一種丁基橡膠中炭黑粒徑的分析方法，包括如下步驟∶(1)粉碎丁基橡膠，得到丁基橡膠粉末;(2)將丁基橡膠粉末與鹵素單質或鹵素單質的水溶液混合后，進行熱處理，分離得到第一剩余固體A;(3)用堿溶液處理第一剩余固體A，分離得到第二剩余固體 B;(4)用酸溶液處理第二剩余固體 B，分離得到炭黑團聚體 ;(5)分散處理炭黑團聚體，分析炭黑粒徑。本發明所述的測量丁基橡膠中炭黑粒徑的方法可以準確的分析出炭黑粒徑的大小，可操作性強。